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2011/06/09 (Thu)
金曜に行った実験のまとめ（メモ）
今回の実験はニッケルメッキ浴による無電解メッキ実験。
○器具・薬品
・実験に用いる器具
紙ヤスリ、脱脂綿、ビーカー、ピンセット、ウォーターバス、温度計、
pHメーター、ペーパータオル、駒込ピペット、スライドガラス
・用いる薬品
エタノール、1.0g/1-SnCl2、0.1g/1-PdCl2、0.8M-クエン酸ナトリウム、
0.6M-NaH2PO2、2M-(NH4)2SO4、0.4M-NiCl2
○操作
・前処理
（1）スライドガラスをエタノールをしみ込ませた脱脂綿で拭く。
（2）1.0g/1-SnCl2水溶液に1分程度浸す。取り出して水洗いする。
（3）0.1g/1-PdCl2水溶液に1分程度浸す。取り出して水洗いする。
（4）(2)、(3)を繰り返す。
上記でできたものをメッキ基板とよぶ。
・ニッケルメッキ浴
0.6M-NaH2PO2, 2M-(NH4)2SO4, 0.4M-NiCl2,
0.8M-クエン酸ナトリウムの溶液をそれぞれ10mlビーカーに取り
撹拌する。pHを測定し6に調節する。
溶液をウォーターバスで90℃に加熱。
上の様に用意したメッキ浴にメッキ基板を浸し、15分程度加熱する。
メッキが完了したらメッキ基板をメッキ浴から取り出し水洗いする。
○経過
反応前 ガラス：曇り無し メッキ浴：薄緑
バス温度：86.2℃
1分後 : ガラス：メッキ浴に浸した部分の上部に線状の
黒い物ができる。
バス温度：87.3℃
2分後： ガラス：下部の端に銀色のものが析出。
メッキ浴：液体の色が濃くなる。ビーカー周りから
気泡が発生。
バス温度：87.0℃
3分後： ガラス：下部にあった銀色の物体の面積が大きく
なってくる。
メッキ浴：液体の色が深緑になる。
バス温度：87.2℃
4分後：メッキ浴：液体の色が黒くなる。
バス温度：88.7℃
5分後：ガラス：メッキ部分にムラができはじめる。
メッキ浴：ビーカーから気泡が激しく出る。
バス温度：88.1℃
7分後：ガラス：下部分が銀色で奇麗に覆われる。
バス温度：87.5℃
8分後：ガラス：メッキが剥がれる。
バス温度：87.2℃
10分後：メッキ浴：ビーカー周りがメッキで覆われる。
バス温度：87.8℃
15分後：実験終了
バス温度：83.1℃
・結果
実験終了時の状態。
ガラス：浸してる部分の上半分が黒い液が着き、
下半分は銀のメッキで覆われる。
メッキ浴：液体の色は黒。ビーカー周りはメッキで覆われる。
○考察
実験が成功すれば、本来はガラスにのみメッキが施されるはずが、
今回はビーカーもメッキで覆われた。
この無電解メッキの原理として、前処理としてガラスに浸けた
ニッケルとパラジウムのイオンが次亜リン酸等を触媒として、
ガラスの表面に還元して析出するという物である。
今回ビーカーの周りにもメッキが施されたのは
前処理の液体に浸した後の水洗いが不十分であり、
メッキ浴内にニッケルやパラジウムのイオンが拡散し、
液体中で反応しメッキが析出した為と考える。
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
今回の実験メモはこれで終わり。
だいぶ時間がかかってしまった。
さーて、これからレポート書くかね・・・orz
今回の実験はニッケルメッキ浴による無電解メッキ実験。
○器具・薬品
・実験に用いる器具
紙ヤスリ、脱脂綿、ビーカー、ピンセット、ウォーターバス、温度計、
pHメーター、ペーパータオル、駒込ピペット、スライドガラス
・用いる薬品
エタノール、1.0g/1-SnCl2、0.1g/1-PdCl2、0.8M-クエン酸ナトリウム、
0.6M-NaH2PO2、2M-(NH4)2SO4、0.4M-NiCl2
○操作
・前処理
（1）スライドガラスをエタノールをしみ込ませた脱脂綿で拭く。
（2）1.0g/1-SnCl2水溶液に1分程度浸す。取り出して水洗いする。
（3）0.1g/1-PdCl2水溶液に1分程度浸す。取り出して水洗いする。
（4）(2)、(3)を繰り返す。
上記でできたものをメッキ基板とよぶ。
・ニッケルメッキ浴
0.6M-NaH2PO2, 2M-(NH4)2SO4, 0.4M-NiCl2,
0.8M-クエン酸ナトリウムの溶液をそれぞれ10mlビーカーに取り
撹拌する。pHを測定し6に調節する。
溶液をウォーターバスで90℃に加熱。
上の様に用意したメッキ浴にメッキ基板を浸し、15分程度加熱する。
メッキが完了したらメッキ基板をメッキ浴から取り出し水洗いする。
○経過
反応前 ガラス：曇り無し メッキ浴：薄緑
バス温度：86.2℃
1分後 : ガラス：メッキ浴に浸した部分の上部に線状の
黒い物ができる。
バス温度：87.3℃
2分後： ガラス：下部の端に銀色のものが析出。
メッキ浴：液体の色が濃くなる。ビーカー周りから
気泡が発生。
バス温度：87.0℃
3分後： ガラス：下部にあった銀色の物体の面積が大きく
なってくる。
メッキ浴：液体の色が深緑になる。
バス温度：87.2℃
4分後：メッキ浴：液体の色が黒くなる。
バス温度：88.7℃
5分後：ガラス：メッキ部分にムラができはじめる。
メッキ浴：ビーカーから気泡が激しく出る。
バス温度：88.1℃
7分後：ガラス：下部分が銀色で奇麗に覆われる。
バス温度：87.5℃
8分後：ガラス：メッキが剥がれる。
バス温度：87.2℃
10分後：メッキ浴：ビーカー周りがメッキで覆われる。
バス温度：87.8℃
15分後：実験終了
バス温度：83.1℃
・結果
実験終了時の状態。
ガラス：浸してる部分の上半分が黒い液が着き、
下半分は銀のメッキで覆われる。
メッキ浴：液体の色は黒。ビーカー周りはメッキで覆われる。
○考察
実験が成功すれば、本来はガラスにのみメッキが施されるはずが、
今回はビーカーもメッキで覆われた。
この無電解メッキの原理として、前処理としてガラスに浸けた
ニッケルとパラジウムのイオンが次亜リン酸等を触媒として、
ガラスの表面に還元して析出するという物である。
今回ビーカーの周りにもメッキが施されたのは
前処理の液体に浸した後の水洗いが不十分であり、
メッキ浴内にニッケルやパラジウムのイオンが拡散し、
液体中で反応しメッキが析出した為と考える。
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
今回の実験メモはこれで終わり。
だいぶ時間がかかってしまった。
さーて、これからレポート書くかね・・・orz
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この記事にコメントする
これは良いカリキュラム
おつ。
金属メッキの演習をやる、というのは、割と実践的な、良いカリキュラムだと思います。求人を見る限り、メッキ屋さんは、景気の好悪に関わらず、常に一定数は求められてますので。
ところで、その結果を見る限り、メッキが上手くいかなかったのは、メッキ基盤用のガラスの脱脂が不十分、もしくは手脂の影響で、触媒液の浸漬具合が足りなかった様に、私には見えます。参考までに。
***
(参考資料) "電気めっき加工全般に係る技術テキスト"(http://unit.aist.go.jp/col/ci/techno_kw/table/technote025-table.html), 中小企業総合事業団, 星野 重夫, et al., 2000
金属メッキの演習をやる、というのは、割と実践的な、良いカリキュラムだと思います。求人を見る限り、メッキ屋さんは、景気の好悪に関わらず、常に一定数は求められてますので。
ところで、その結果を見る限り、メッキが上手くいかなかったのは、メッキ基盤用のガラスの脱脂が不十分、もしくは手脂の影響で、触媒液の浸漬具合が足りなかった様に、私には見えます。参考までに。
***
(参考資料) "電気めっき加工全般に係る技術テキスト"(http://unit.aist.go.jp/col/ci/techno_kw/table/technote025-table.html), 中小企業総合事業団, 星野 重夫, et al., 2000
Re:これは良いカリキュラム
情報ありがとうございます。
>メッキが上手くいかなかったのは〜
ビーカーにメッキされた所だけ覚えてて忘れていましたが、
そういえばメッキ剥がれも起こしてました。
ん？てことはビーカーがメッキされたのも、
脱脂が不十分で剥がれたメッキがメッキ浴中に出たのが原因？
・・・れぽーとのさんこうにしてみますです。
（まだ終わってない）
>メッキが上手くいかなかったのは〜
ビーカーにメッキされた所だけ覚えてて忘れていましたが、
そういえばメッキ剥がれも起こしてました。
ん？てことはビーカーがメッキされたのも、
脱脂が不十分で剥がれたメッキがメッキ浴中に出たのが原因？
・・・れぽーとのさんこうにしてみますです。
（まだ終わってない）